QC 반복값 평균이 같아도 반복성 판정은 달라진다

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평균 적합과 반복성 적합은 별개의 판정이다. 가상 예제에서는 평균이 같아도 반복값의 산포에 따라 반복성 조건의 충족 여부가 달라진다. 모니터링 자료의 분석 결과가 사전 기준을 벗어나면 잘못된 결과가 보고되지 않도록 적절한 조치를 취한다.

목차

평균의 중심 위치와 반복값의 정밀도를 구분한다

OIV 내부정도관리 권고는 기준물질 분석으로 진도를, 중복 분석으로 정밀도를 모니터링한다고 설명한다. 평균은 반복값의 중심 위치를 나타낸다. 기준값과 비교하면 편향을 살피는 데 도움이 되지만, 높은 값과 낮은 값이 서로 상쇄되는 상황까지 배제하지는 못한다.

이 글은 동일 QC 시료를 동일 분석 조건에서 반복 측정하고, 시험법이나 검사실 절차서에 반복성 승인 기준이 이미 정해진 경우에 적용한다. 서로 다른 로트·농도·분석일의 장기 추세, CRM 인증값의 불확도 평가, 분석법 비교와 QC 시료 변질의 확정 판정은 다루지 않는다.

EA 공개 FAQ의 내부교정 질문에 인용된 ISO/IEC 17025:2017 7.7.3은 모니터링 자료를 분석하고 검사실 활동의 관리 및 해당되는 경우 개선에 사용하도록 요구한다. 분석 결과가 사전 기준을 벗어나면 잘못된 결과가 보고되지 않도록 적절한 조치를 취하도록 요구한다.

비교할 기준이 어떤 반복 측정을 대상으로 하는지 확인한다

판정 전에 적용 시험법과 QC 절차서에서 반복 횟수, 반복 측정의 시작 단계, 산포 지표, 허용기준과 이탈 시 조치를 함께 확인한다. OIV 내부정도관리 권고는 IQC를 위한 중복 분석에 별도 시험 분취량의 완전하고 독립적인 분석이 필요하다고 설명한다. 단일 시험용액의 기기 측정만 반복하면 사전 화학 처리에서 생기는 변동은 포함되지 않는다.

범위, 표준편차, RSD를 계산하더라도 합격 판정에는 절차서가 지정한 지표와 기준을 적용한다. FAO 지침은 중복값의 평균으로 만든 관리도의 모수, 특히 표준편차가 개별값으로 만든 관리도의 모수와 다르므로 두 유형을 혼용하지 않도록 설명한다. 결과를 본 뒤 유리한 지표를 골라 판정하지 않는다.

특정 시험법, 기관 절차서, 적용 법령과 QC 제품이 제시되지 않았으므로 이 글은 실제 업무에 적용할 수치 기준을 제시하지 않는다. 아래 허용치는 교육용 가정이다.

평균이 같은 가상 데이터의 승인 판단은 달라진다

다음은 가상(교육용) 데이터다. A와 B는 동일 QC 시료를 같은 조건에서 측정했을 때 나타날 수 있는 대안적 사례이며, 시간에 따른 연속 기록이 아니다. 각 사례의 반복 횟수는 3회다. 가상의 사전 승인 조건은 반복값 평균 95.00~105.00 mg/L와 RSD 2.00% 이하를 모두 충족하는 것이다. 이 조건은 실제 시험법이나 ISO가 제시한 공통 기준이 아니다.

계산식은 평균 x̄ = Σxᵢ/n, 범위 R = 최댓값 − 최솟값, 표본표준편차 s = √[Σ(xᵢ − x̄)²/(n − 1)], RSD = 100s/|x̄|이다. 표본표준편차와 범위는 NIST 산포 지표 설명, RSD는 NIST Dataplot 설명에 따른다.

A의 반복값은 99, 100, 101 mg/L다. 평균은 100.00 mg/L, 범위는 2.00 mg/L, s는 1.00 mg/L, RSD는 1.00%다. B의 반복값은 90, 100, 110 mg/L다. 평균은 똑같이 100.00 mg/L지만 범위는 20.00 mg/L, s는 10.00 mg/L, RSD는 10.00%다.

A는 예제의 평균·반복성 조건을 모두 충족한다. B는 평균 조건만 충족하므로 정상 승인 대상이 아니다. B의 편차제곱합은 200 (mg/L)²이며, 이를 n − 1인 2로 나누고 제곱근을 취하면 s = 10.00 mg/L가 된다. 여기서 평가하는 것은 반복값의 산포이므로 s를 s/√n으로 바꾸어 반복성 기준과 비교하지 않는다.

NIST는 변동계수를 의미 있는 영점을 갖는 비율척도 자료에 사용하며, 평균이 영에 가까우면 작은 평균 변화에도 민감하다고 설명한다. RSD는 변동계수의 절댓값을 백분율로 나타낸 값이다. 계산과 통계 처리가 끝난 뒤 반올림한다. FAO 지침 8.2.1 Rounding에 따른다.

QC 기준 이탈에는 적절한 조치가 필요하다

EA FAQ에 인용된 요구는 모니터링 자료의 분석 결과가 사전 기준을 벗어났을 때 잘못된 결과의 보고를 방지하기 위한 적절한 조치를 취하는 것이다. QC 부적합 자체가 시험 시료의 규격 초과를 뜻하지는 않는다.

A2LA의 시정조치 해설은 부적합을 기록하고, 범위와 영향을 이해하기 위해 관리·검토하며, 원인과 기여 요인을 평가하고 필요한 시정조치를 수행하도록 설명한다.

재측정 전에 확인할 것은 산포가 생긴 위치다

다음 항목을 조사 기록의 체크리스트로 사용할 수 있다. FAO의 문제 해결 지침은 QC에서 오류를 발견하면 계산·입력 오류인지 확인하고, 그렇지 않으면 시료 식별, 표준액, 시약, 피펫, 분주기, 유리기구, 검량 절차와 장비를 체계적으로 조사하도록 안내한다.

– 원자료: 단위, 희석배수, 전사, 계산식과 적분 조건을 확인했는가. 유독 떨어진 값도 원자료와 함께 검토했는가.
– 측정 순서: 반복값을 취득 순서로 확인했는가. 변화가 장비 경보, 세척, 시약 교체 또는 작업 중단 시점과 겹치는가.
– 장비·시약: 주입·분주 상태, 피펫과 저울의 점검 기록, 시약 및 표준액의 조제·사용 기록을 확인했는가.
– 전처리·분석자: 분취, 희석, 혼합, 추출과 작업자별 실제 수행 기록에서 차이를 찾았는가.
– QC 시료: 해당 제품의 사용설명서에 따라 보관·혼합·재구성·사용 조건을 확인했는가. 산포만으로 변질을 확정하지 않았는가.
– 재측정 계획: 확인하려는 원인, 반복할 단계, 사용할 시료, 반복 횟수와 판정 기준을 실행 전에 기록했는가.

동일 용액의 재주입은 주입·검출 단계의 문제를 확인하는 데 초점을 둔다. 전처리 원인이 의심되면 독립 분취부터 다시 수행하는 계획이 필요하다. 재측정 범위는 조사 목적과 기관 절차에 맞춘다.

부적합과 시정조치 기록을 남긴다

A2LA의 시정조치 해설은 부적합의 기록, 원인 평가, 필요한 시정조치의 실행, 효과성 검토와 수행한 조치의 기록 보관을 설명한다.

특정 값을 제외하거나 수정했다면 최초 값과 변경 근거가 추적되도록 보존한다. NATA의 기술기록 해설은 활동의 추적과 재현에 충분한 기록, 담당자·일자 및 변경 이력의 추적성을 요구사항으로 설명한다.

예제 B의 검토 문구는 다음처럼 작성할 수 있다. ‘평균 기준 적합, 반복성 기준 부적합. 관련 분석 결과 승인 보류. 원자료와 측정 순서를 확인하고 원인 및 영향 범위를 조사한다.’ 평균과 반복성을 각각 판정하면 평균 적합이라는 정보가 반복성 부적합을 가리는 것을 막을 수 있다.

근거 자료

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