QC 결과가 기준값보다 높으면 정확도가 나쁜가? 단일 초과로는 단정할 수 없다

ryumanual

QC 결과가 기준값보다 높다는 사실은 차이의 방향을 알려준다. 정확도 불량이나 관리상태 이탈을 판단하려면 기준값의 적절성, 시험법 허용기준, 차트 규칙, 반복 경향과 불확도를 함께 확인해야 한다. 조사에서 얻은 재측정 결과는 최초 결과와 연결해 보존하고, 기준 이탈이 확인되면 관련 결과의 보고와 후속 조치를 관리한다.

목차

높게 나온 결과에는 먼저 ‘양의 차이 관찰’이라고 적는다

QC 결과가 기준값보다 높다는 사실만으로 정확도가 나쁘다고 단정할 수 없다. 단일 결과에는 우연변동과 체계적 영향이 함께 나타날 수 있다. 처음 붙일 기록은 ‘양의 차이가 관찰됨’이다. 반복해서 높은 방향으로 나타나는지, 그 차이가 시험 목적에 문제가 되는지 확인한 뒤 판단을 구체화한다.

ISO 5725-1:2023은 측정방법의 진도와 정밀도를 정량적으로 다룬다. 이 글은 용어와 편향 계산을 다시 설명하기보다, 높은 QC 결과를 발견한 시점부터 검토·조사·기록을 어떻게 이어갈지에 초점을 둔다. NEN의 ISO 5725-1 공개 설명

적용 대상은 CRM, 표준액, QC 시료처럼 근거 있는 기준값 또는 목표값이 있는 정량시험이다. 기준값이 없거나 목표값의 설정 근거가 불명확하면 먼저 비교 기준을 확보한다. 정성시험, 안정성·균질성 문제가 확인된 QC 시료, 시험법별 판정기준이 우선하는 규제시험의 최종 적합성 판단에 이 글의 교육용 규칙을 직접 적용하지 않는다.

비교한 선이 인증값인지, 차트 중심선인지부터 확인한다

CRM 인증값은 기준값과의 일치성을 검토하는 기준이다. 차트 중심선은 과정 평균을 나타낸다. 두 값이 같은지는 별도로 확인한다. 과거 평균을 중심선으로 사용하면 결과가 안정적으로 모여 있어도 인증값에서 지속적으로 벗어나 있을 수 있다. NIST 관리도 설명

CRM 인증서에서는 해당 성분의 인증값인지, 인증불확도가 어떤 형태로 표시됐는지, 측정량이 시험법과 맞는지 확인한다. 이어 인증서 개정 상태, 유효기간, 보관·개봉 조건, 최소 취량, 건조 또는 수분 보정 지시를 확인한다. 같은 물질 이름이라도 총량과 추출량처럼 측정량이 다르면 직접 비교하기 어렵다. JRC 인증서 읽기, JRC CRM 사용 안내, NIST CRM 정의

시험법의 허용범위와 통계적 관리한계도 구분한다. 허용범위는 해당 시험에서 요구하는 성능을 평가하고, 관리한계는 기존 측정 과정에서 변화가 생겼는지 탐지한다. 넓은 허용범위 안에 있다는 이유로 차트의 이상 신호를 무시하지 않는다. 반대로 관리한계 안이라는 사실만으로 시험법의 성능 요구를 충족했다고 결론 내리지 않는다.

기준값의 불확도는 차이를 해석할 때 고려한다. 다만 높은 결과가 나온 뒤 이를 이유로 기존 관리한계를 넓히지는 않는다. 시간에 따른 변동을 감시하는 차트와 기준값과의 차이를 평가하는 불확도 계산은 목적과 모델을 구분해 관리한다.

경고와 조치는 사전에 채택한 차트 규칙으로 구분한다

먼저 현재 결과에 적용되는 시험법과 승인된 QC 절차를 확인한다. 그 절차에 경고 후 확인시험, 조치한계 이탈, 연속 경향에 대한 대응이 정해져 있으면 해당 규칙으로 처리한다. ‘기준값보다 높음’을 새로운 실패 기준으로 추가하지 않는다.

단순 Shewhart 차트의 공개 권고에는 중심선에서 ±2σ를 경고선, ±3σ를 조치선으로 사용하는 방식과 함께, 조치선 밖의 단일 점, 경고선 밖의 연속 점, 중심선 같은 쪽에 이어지는 점을 확인하는 규칙이 제시돼 있다. 이는 채택 가능한 관리 방식이며 모든 시험의 공통 합격 기준은 아니다. 단일 배치의 반복값만으로 표준편차를 추정하면 관리한계가 지나치게 좁아질 수 있다. OIV 내부 QC 권고, 부록의 Shewhart 차트

영국 Environment Agency의 잉글랜드 방류수 분석 지침은 같은 쪽의 연속 9개 결과를 진도 변화의 조사 신호로 제시한다. 동시에 관찰된 변화가 작아 실질적으로 중요하지 않을 수 있으므로 추가 평가가 필요하다고 설명한다. 이 글은 이 연속 규칙을 교육용으로 채택한다. 국내 시험에 적용할 의무 기준으로 제시하는 것은 아니다. Environment Agency AQC 차트 지침

WECO 규칙은 평균의 추세나 이동에 대한 Shewhart 차트의 민감도와 오경보 빈도를 높인다. 사용자는 이 비용을 감수할지와 이상 신호에 대한 문제 해결 대응 수준을 결정해야 한다. NIST 관리도 규칙 설명

같은 마지막 결과라도 앞선 경향에 따라 분류가 달라진다

다음 예제의 자료는 모두 가상(교육용) 데이터다. 따라서 이 예제의 경고선은 96·104 mg/L, 조치선은 94·106 mg/L다. 이 값들은 현재 제시한 자료로 새로 추정한 한계가 아니다.

계열 A와 B의 마지막 결과는 모두 102 mg/L다. A는 중심선 양쪽을 오가며 예제에서 채택한 규칙의 이상 신호를 보이지 않는다. 다른 QC와 시험법 기준에도 문제가 없다면 정상 변동으로 해석할 수 있는 상황이다. 이 결과만으로 정확도 적합을 증명한 것은 아니다.

B는 마지막까지 9개 결과가 연속해서 중심선 위에 있다. 모든 점이 경고선 안이어도 예제의 연속 규칙에는 해당한다. 이때의 분류는 ‘높은 방향의 이동 의심, 조사 필요’다. 경향만으로 장비의 양의 편향을 확정하지는 않는다. 기준물질 변화나 절차 변경도 확인한다. NIST 측정 과정의 편향·변동 감시

따라서 마지막 값만 보는 검토 화면으로는 부족하다. 원래 측정 순서와 과거 결과를 함께 검토해야 한다. 높은 결과를 포함한 현재 계열로 중심선부터 다시 계산하면 조사하려던 이동을 기준에 흡수할 수 있다.

확인시험 평균과 인증값의 차이는 불확도까지 비교한다

다음 계산도 가상(교육용) 데이터다. 별도 분취와 전처리를 포함한 동일 조건의 확인시험을 5회 실시해 100, 102, 101, 103, 104 mg/L를 얻었다고 가정한다. 이 횟수는 시험법의 재시험 요건을 뜻하지 않는다. 평균은 102.00 mg/L, 표본표준편차는 1.58 mg/L, RSD는 1.55%다. 이 산포는 설정한 반복 조건의 정밀도를 나타내며, 장기간 QC 변동을 대신하지 않는다.

확인시험 평균의 반복성 성분에는 s/√5를 적용해 0.71 mg/L를 얻는다. 여기에 반복성에 포함되지 않은 측정의 다른 표준불확도 1 mg/L를 가정한다. 이 공통 성분과 인증값 불확도는 반복 횟수로 나누지 않는다. NIST 독립 관측 평균의 불확도

차이의 모델을 d=평균+기타 영향 보정값−인증값으로 두고, 기타 영향 보정값의 추정값은 영으로 둔다. 성분 사이의 상관이 없다는 가정에서 u(d)=√[(s/√5)²+1²+1²]=1.58 mg/L다. 교육용 포함인자 k=2를 적용한 차이의 확장불확도는 3.16 mg/L다. 계산에는 반올림 전 값을 사용했다. NIST 불확도 합성

관찰된 차이 +2.00 mg/L는 이 예제의 확장불확도보다 작다. 따라서 ‘설정한 모델과 불확도 아래에서는 인증값과의 차이가 뚜렷하게 구별되지 않음’으로 기록한다. 편향이 없다는 증명이나 시험 결과의 자동 승인으로 읽지 않는다. 앞선 차트에 연속 신호가 있다면 그 조사는 계속한다. JRC 인증값과 측정결과 비교 안내

실제 계산에서는 측정과 인증값이 같은 교정원에 의존하는 등 상관이 있는지, 불확도를 중복 반영했는지 확인한다. 여기의 k=2를 정확히 95% 포함확률이라고 표시하지 않는다. NIST 포함인자 설명

재측정은 원인을 구분하도록 설계한다

같은 용액을 다시 읽는 확인과 새로 분취해 전처리하는 확인은 답하는 질문이 다르다. 전자는 주입·판독 과정의 일시적 이상을 살펴보는 데 유용하고, 후자는 분취·희석·전처리 과정까지 조사 범위를 넓힌다. 확인 목적과 채택할 결과의 처리 방법은 재시험 전에 정하는 방식을 권고한다.

조사는 입력·계산, 표준액·QC 시료, 측정 과정 순서로 좁혀갈 수 있다. 인증값 입력, 단위, 희석배수, 건조 기준, 보정값을 원자료와 대조한다. 이어 표준액과 시약의 조제·로트·유효 상태, QC 시료의 개봉·보관·균질화 상태를 확인한다. 검량 확인과 공시험을 함께 보면 공통 교정 문제나 오염 가능성을 구분하는 데 도움이 된다. Environment Agency 조사 항목

장비별 확인은 해당 모델의 문서를 따른다. 예를 들어 Agilent ICP-OES 도움말은 표준액 조제, 분광 간섭, 시료 도입계의 침착물 등을 교정 문제의 확인 대상으로 제시한다. 다른 시험 장비에 같은 조작을 그대로 적용하지 않는다. Agilent 교정 문제 확인 문서

소프트웨어가 분석을 계속했다는 사실도 결과 승인 근거가 되지 않는다. Agilent ICP Expert에는 QC 실패를 표시하고 계속하는 설정과 정지·재교정·반복 설정이 따로 있다. 실패 시 적용된 동작과 실제 재분석 범위를 확인한다. Agilent QC 실패 시 동작 설명

합격 값이 나올 때까지 반복하고 마지막 결과만 남기는 방식은 피한다. 잉글랜드 방류수 분석의 AQC 지침은 관리시료와 관련 시료 결과, 이탈 당시 관리한계와 이탈 결과, 조사·결론·조치, 시료 결과의 보고 여부를 기록하도록 안내한다. Environment Agency 기록 항목

기준 이탈이면 결과 처분과 시정조치를 연결해 기록한다

ISO/IEC 17025:2017의 7.7.1에 대한 A2LA 공개 해설은 경향을 탐지할 수 있도록 모니터링 자료를 기록해야 한다고 설명한다. EA가 공개한 7.7.3 문구는 모니터링 자료의 분석 결과가 사전 기준 밖이면 부정확한 결과의 보고를 막기 위한 조치를 요구한다. 따라서 QC 기록은 점을 찍는 데서 끝나지 않고 결과 보고의 통제로 이어져야 한다. A2LA 결과 유효성 해설, EA 공개 FAQ의 해당 표준 문구

기준 이탈은 부적합 작업 관리에 연결한다. ISO/IEC 17025:2017에서 이 관리 항목은 7.10에 해당한다. 관련 시료, 적용한 기준과 당시 한계, 조사 내용, 결과 발행 여부를 기록하는 방식을 권고한다. APHL 표준 조항별 문서 목록, Environment Agency 기록 항목 Swedac의 정보시스템 운영 지침은 책임·권한을 명확히 하고 오류와 조치를 기록하도록 안내한다. Swedac 정보시스템 운영 안내

재시험과 결과 처분은 해당 시험법의 규정을 우선 확인한다. 예를 들어 미국 수질시험 Method 200.7의 IPC 절차는 교정 확인이 허용범위를 벗어나면 IPC 용액 또는 교정 공시험을 재분석하도록 규정한다. 이 절차를 모든 QC에 일반화하거나, 앞의 불확도 계산으로 시험법의 실패 판정을 취소하지 않는다. eCFR Method 200.7의 IPC 절차

문제의 즉시 수정과 재발 원인을 제거하는 시정조치도 구분한다. 시정조치가 필요하다고 평가되면 원인과 유사 문제를 검토하고 조치를 실행한 뒤 효과를 확인한다. A2LA의 8.7 공개 해설은 이 과정과 기록을 설명한다. A2LA 시정조치 해설

검토·승인 전에는 다음 항목을 확인한다.

– 기준값의 출처와 적용한 인증서·시험법 판본이 식별되는가.
– 단일 결과의 차이와 반복 경향을 구분했는가.
– 시험법 허용기준과 당시 차트 규칙을 각각 확인했는가.
– 불확도 비교에 사용한 결과가 개별값인지 평균인지 명확한가.
– 재측정·재조제의 목적과 모든 결과가 연결돼 있는가.
– 관련 결과의 영향 범위, 보고 보류 또는 발행 판단과 근거가 남아 있는가.
– 재개 판단자와 필요한 시정조치의 효과 확인 방법이 정해졌는가.

잉글랜드 방류수 분석의 AQC 지침은 조사 결론과 조치, 시료 결과의 보고 여부를 기록하도록 안내한다. 예를 들어 ‘기준값보다 높은 결과가 관찰됐으나 채택한 차트 규칙의 이상 신호는 없었고 시험법 허용기준을 충족함’ 또는 ‘높은 방향의 연속 신호가 확인돼 관련 결과의 보고를 보류하고 원인조사를 개시함’처럼 근거가 추적되는 문장으로 남긴다.

근거 자료

Related Posts

답글 남기기

이메일 주소는 공개되지 않습니다. 필수 필드는 *로 표시됩니다