반복 측정값이 달라지는 이유: 대상·취급·기기·환경의 변동

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같은 조건을 유지해도 매 순간의 영향까지 같아지지는 않는다 — 반복 측정값

같은 조건을 유지해도 시험분의 미세한 조성 차이, 취급 동작, 기기 신호와 환경의 순간적인 변동이 결과에 섞일 수 있다. 반복값의 산포는 명시한 반복 범위에서의 반복 정밀도를 보여 준다. 산포만으로 원인을 특정하거나 편향이 없고 결과가 적합하다고 판단할 수는 없다.

목차

같은 조건을 유지해도 매 순간의 영향까지 같아지지는 않는다

반복 측정값이 조금씩 달라지는 이유는 측정 과정에 남아 있는 미세한 변동 때문이다. 같은 작업자가 같은 절차를 따라도 실제로 전달한 액량이나 시료를 놓은 위치가 조금씩 달라질 수 있다. 기기 신호와 주변 환경도 측정하는 순간마다 완전히 같지는 않다.

국제측정학용어집 VIM의 반복성 조건은 같은 측정절차·작업자·측정시스템·운전조건·장소에서 같은 대상 또는 유사한 대상을 짧은 시간에 반복 측정하는 조건이다. 여기서 같은 조건은 반복을 수행하는 조건의 묶음을 뜻한다. 모든 영향량이 순간마다 같은 값을 갖는다는 보장은 아니다. VIM 반복성 조건

이 글은 측정량과 절차를 정하고, 선택한 시험분량과 사용조건에서 시료의 균질성과 안정성을 확인한 정량 측정을 대상으로 한다. 측정 중 대상 자체가 변한 경우, 개선조치 전후 결과를 합치는 문제, 서로 다른 방법의 결과를 비교하는 문제는 다루지 않는다.

산포에 섞일 수 있는 영향을 대상·취급·기기·환경으로 나눈다

다음 표는 반복값이 달라질 수 있는 경로를 비교한 것이다. 각 항목은 조사할 수 있는 원인 후보이며, 관측된 차이의 원인으로 확정한 것이 아니다.

구분 결과가 달라질 수 있는 경로 설명이 적용되는 범위와 확인 자료
측정 대상 시험분을 새로 취할 때 남아 있는 미세한 조성 차이가 결과에 섞일 수 있다. 분취를 포함하는 반복에 해당한다. 균질성 확인이 적용되는 시험분량과 혼합·보관조건을 확인한다. NIST의 CRM 설명
시료 취급 피펫 팁의 침지 깊이와 각도 같은 동작 차이가 실제 전달량에 영향을 줄 수 있다. 액체를 새로 취하거나 옮기는 조작을 포함하는 반복에 해당한다. Eppendorf의 피펫 조작 설명
기기 신호의 잡음이 지시값에 영향을 줄 수 있다. 표시 분해능보다 작은 변화는 표시값에 드러나지 않을 수도 있다. 기기의 신호 취득과 표시 과정을 확인한다. 분해능은 반복 정밀도와 구분해서 읽는다. VIM 분해능
환경 저울에서는 공기 흐름과 대류, 진동 등이 지시값의 안정성에 영향을 줄 수 있다. 환경 영향의 종류와 크기는 기기와 측정원리에 따라 다르다. Shimadzu의 저울 환경 영향 설명

균질성 확인은 모든 미시적인 부분의 조성이 완전히 같다는 뜻으로 읽지 않는다. NIST는 CRM 인증값의 특성을 설명하면서 정해진 최소 시험분량에서의 균질성과 적절한 보관·취급조건에서의 안정성을 함께 제시한다. 따라서 분취를 포함한 반복에서는 사용한 양과 조건이 그 확인 범위에 들어가는지 살펴본다. 같은 최종액을 다시 읽기만 했다면 새로운 시험분 사이의 조성 차이는 그 반복에서 평가한 요인이 아니다.

산포에 섞일 수 있는 영향을 대상·취급·기기·환경으로 나눈다 — 반복 측정값

무엇을 다시 했는지가 산포의 의미를 정한다

같은 최종액을 기기에 반복 도입한 결과에는 그 도입·신호 취득 과정의 변동이 반영된다. 시료를 새로 분취하고 전처리부터 다시 수행한 결과에는 그 앞단의 변동도 함께 섞일 수 있다. 두 자료 모두 반복값이지만, 설명할 수 있는 절차의 범위가 다르다.

공개 절차의 예로, 캐나다 Measurement Canada의 비자동저울 반복성 검사절차는 하중을 올려 지시값을 기록하고, 하중 전체를 내린 뒤 비슷한 위치와 방식으로 다시 올리도록 정한다. 이 사례에서 반복하는 것은 하중을 다시 가하는 과정까지 포함한다. 이 절차는 캐나다의 해당 저울 검사에 적용되는 사례이며, 다른 시험의 반복 횟수나 합격 기준으로 옮겨 쓰지 않는다. Measurement Canada 반복성 검사절차

기기 문서에서도 표시 분해능과 반복성 사양을 구분한다. 예를 들어 Shimadzu의 AP 계열 사양표는 최소 표시, 표준편차로 표시한 반복성, 사용 온습도 범위를 별도 항목으로 제시한다. 표시 자릿수만으로 실제 사용조건의 반복 정밀도를 대신 설명할 수는 없다. 제조사 사양표

실무 기록에는 적용 시험법이나 교정절차의 판본과 함께 반복의 시작점, 시료 취급, 기기 설정, 환경조건을 남긴다. 반복 횟수·결과 처리·평균 사용 여부는 해당 절차에서 확인한다. 이 글에는 특정 시험법과 기기 모델이 주어지지 않았으므로 공통으로 적용할 횟수나 허용치를 제시하지 않는다.

무엇을 다시 했는지가 산포의 의미를 정한다 — 반복 측정값

가상 반복값에서 산포를 계산하면 무엇이 보이나

가상(교육용) 데이터로, 균질하고 안정한 동일 최종액을 같은 작업자·기기·절차로 짧은 시간에 새로 측정하여 환산 농도를 얻었다고 가정한다. 분취와 전처리는 다시 하지 않았다. 반복 횟수는 계산 설명을 위한 선택이며 시험법의 요구 횟수가 아니다. 개별 값은 10.02, 9.98, 10.01, 9.99, 10.00 mg/L다.

반복 횟수 n은 5이고 평균은 10.00 mg/L다. 표본표준편차는 s = √[Σ(xᵢ−평균)²/(n−1)]로 계산한다. 이 데이터에서 평균으로부터의 편차제곱합은 0.0010 (mg/L)²이므로 s = √[0.0010/(5−1)] ≈ 0.0158 mg/L다. 분모에 n−1을 사용하는 표본표준편차다. NIST의 표준편차 계산식

상대표준편차는 RSD = 100 × s/|평균|로 계산하여 0.158%다. 이는 평균에 대한 산포의 상대적인 크기를 나타낸다. RSD는 이 예제의 농도처럼 의미 있는 영점을 가진 양에서 사용하며, 평균이 영점에 가까우면 작은 평균 변화에도 민감해질 수 있다. NIST의 RSD 설명

이 표준편차는 명시한 최종액 반복 측정 조건에서 관측한 반복 정밀도의 지표다. 분취·전처리를 포함한 전체 시험절차의 정밀도나 장기간의 성능으로 확대 해석하지 않는다. 평균을 최종 보고값으로 정하거나 측정불확도를 산정한 예제도 아니다. 이 수치만으로 정상 범위 또는 합격 여부를 판정하지 않는다.

가상 반복값에서 산포를 계산하면 무엇이 보이나 — 반복 측정값

산포는 값들 사이의 가까움을 보여 주지만 편향을 밝혀 주지는 않는다

VIM은 측정정밀도를 명시한 조건에서 반복하여 얻은 지시값 또는 측정값 사이의 일치 정도로 정의한다. 정밀도는 보통 표준편차·분산·변동계수 같은 산포 지표로 나타낸다. 반복성은 반복성 조건에서의 측정정밀도다. VIM 측정정밀도, VIM 반복성

반복 결과에 공통으로 일정한 치우침이 더해진다고 생각하면 구분이 쉽다. 모든 값과 평균이 함께 이동하므로 각 값에서 평균을 뺀 차이는 그대로다. 따라서 표준편차도 그대로다. 이는 반복에서 일정하게 남을 수 있는 계통오차의 정의와 표준편차 계산식을 연결한 설명이다. 작은 산포만으로 결과가 참값에 가깝거나 편향이 없다고 말할 수 없는 이유다. VIM에서 측정편향은 계통측정오차의 추정값이다. VIM 계통측정오차, VIM 측정편향

산포는 원인별 이름표도 제공하지 않는다. 같은 크기의 표준편차가 서로 다른 변동의 조합에서 나올 수 있으므로, 표준편차만 보고 시료 불균질성이나 기기 이상을 특정하지 않는다. 측정불확도 역시 반복 산포와 동일하지 않다. VIM은 측정불확도에 반복 자료에서 평가하는 성분뿐 아니라 보정과 측정표준의 부여값 등 계통적 영향에 관련된 성분도 포함될 수 있음을 설명한다. VIM 측정불확도

결과 설명에는 반복 범위와 확인한 사실을 함께 남긴다

ISO/IEC 17025:2017의 결과 유효성 모니터링에 관한 A2LA 공개 FAQ는 측정에 적절한 활동을 포함하도록 설명한다. 시험결과의 측정불확도 평가 요구는 영국 Forensic Science Regulator의 공개 지침에서도 설명한다. 반복 산포는 이런 검토에 활용할 자료이며, 그 자체로 결과 유효성이나 전체 불확도의 검토를 끝내는 근거는 아니다. A2LA의 유효성 모니터링 해설, FSR의 불확도 평가 설명

결과 설명에는 반복한 절차의 범위, 개별 측정값과 측정 순서, 계산한 산포를 함께 적는다. 원자료와 기기 설정·환경 기록을 연결하고, 원인 후보와 확인된 원인을 구분한다. 예를 들어 ‘동일 최종액의 반복 도입에서 산포가 관측되었으며, 분취·전처리 변동과 편향 여부는 이 자료로 평가하지 않았다’처럼 작성할 수 있다. 값이 조금씩 달라졌다는 관찰과 그 자료로 확인한 범위를 함께 전달하는 방식이다.

이어서 볼 글: 측정값이 작아질 때 변동계수가 커지는 이유: 평균과 표준편차를 함께 본다

근거 자료

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