반복 측정값은 일정한데 기준값과 다르면 비교 조건부터 확인한다

ryumanual

작은 반복 산포는 해당 조건에서 결과가 서로 가깝다는 뜻이다. 기준값과 지속적으로 차이가 나면 측정량·단위·시료 상태와 인증값의 적용 조건부터 맞춘다. 그다음 결과와 기준값의 불확도를 검토하고, 교정·전처리·계산·측정 절차에서 반복 결과에 공통으로 작용하는 원인을 조사한다.

목차

반복 결과를 더 모으기 전에 비교 조건을 확인한다

반복 측정값이 일정한데 기준값과 계속 차이가 나면 먼저 같은 측정량을 비교하고 있는지 확인한다. 성분명만 맞추지 말고 단위, 건조질량 기준인지 수령 상태 기준인지, 전처리로 얻는 성분의 범위까지 대조한다. 이 글은 동일 조건의 반복 결과와 적절한 CRM 또는 기준시료의 값을 검토하는 상황을 대상으로 한다.

VIM에서 반복성은 반복 조건에서의 정밀도이며, 정확도는 측정값과 측정량의 참값 사이의 일치 정도다. 작은 반복 산포만으로 정확도를 판정할 수 없는 이유다. VIM 반복성, VIM 정확도.

지속적인 차이는 공통 원인을 조사할 단서다. VIM은 측정 편향을 체계적 측정오차의 추정값으로 정의한다. 다만 차이가 보인다는 사실만으로 장비의 교정 문제를 원인으로 확정하지 않는다. 비교 대상이나 시료 상태가 다르면 차이의 출발점부터 달라진다. VIM 측정 편향, VIM 측정량.

CRM 인증서와 결과표를 나란히 놓고 대조한다

사용한 용기의 식별정보와 일치하는 인증서를 준비한다. 인증값, 불확도, 각주, 사용 목적과 사용 지침을 함께 읽는다. JRC의 인증서 안내는 이 정보가 서로 다른 위치에 있으므로 인증값이 적힌 부분만으로 검토를 끝내지 않도록 돕는다. 아래 표는 그 안내를 조사 기록에 적용한 확인표다. JRC 인증서 읽는 법.

대조 항목 인증서·기준시료 자료에서 볼 내용 측정 기록에서 맞춰 볼 내용
대상과 측정량 대상 성분, 매질, 방법으로 정의된 측정량인지 여부 실제 시험법이 산출하는 성분과 양의 정의
단위와 환산 기준 질량분율·질량농도, 건조질량·수령 상태 등 값의 기준 결과 단위, 수분 보정과 희석·환산 내역
값의 성격 인증값과 참고·정보값의 구분 비교에 채택한 값의 출처와 선택 이유
시료 준비 최소 취량, 혼합·재용해 등 사용 조건 실제 취량, 균질화, 재용해·전처리 기록
사용 가능 상태 인증서 개정, 유효기간과 보관·사용 조건 로트, 개봉일, 보관 이력과 사용 당시 상태
불확도 값의 불확도, 표현 방식과 포함인자 비교할 결과의 불확도와 표현 방식

인증서에 특정 방법으로 얻은 값이라고 명시되어 있다면 현재 시험법이 같은 측정량을 구현하는지 확인한다. 인증에 사용된 방법 목록이 있다는 이유만으로 사용 가능한 시험법이 그 목록으로 제한된다고 해석하지도 않는다. 제한 여부는 측정량 정의와 각주에서 확인한다. JRC 인증서 안내, JRC 생산 원칙의 Traceability.

개봉 후 안정성도 별도로 살핀다. JRC는 개봉한 용기의 안정성 정보가 없는 경우가 많고, 흡습이나 보호 분위기의 상실로 미개봉 상태와 달라질 수 있다고 설명한다. 보관 조건과 개봉 후 사용 조건은 해당 물질의 자료를 따른다. JRC 보관 정보 안내.

관리시료라면 기준값의 부여 방법과 불확도 자료를 확보한다. 같은 측정계의 과거 결과로 설정한 관리평균과의 일치만으로는 그 측정계가 공유하는 편향을 독립적으로 확인하기 어렵다. 이 경우 외부 기준과 연결되는 비교 자료가 있는지 검토한다. NIST 표준물질 정의의 교정·검증 용도 구분.

차이의 크기는 결과와 기준값의 불확도를 함께 읽는다

비교 조건을 맞춘 뒤에는 관찰한 차이가 양쪽 값의 불확도에 비해 어느 정도인지 검토한다. VIM의 측정불확도는 이용한 정보에 근거해 측정량에 부여하는 값들의 분산을 나타내는 음이 아닌 매개변수다. 반복 결과의 표준편차만을 뜻하지 않는다. VIM 측정불확도.

검토할 결과가 개별 측정값인지 반복 결과의 평균인지 먼저 명시하고, 그 결과에 대응하는 불확도 평가를 사용한다. 교정, 시료 준비, 보정과 계산 등 측정모델에 중요한 영향을 주는 성분이 반영되었는지도 확인한다. 작은 반복 산포를 전체 불확도로 대신하면 차이를 과도하게 크게 해석할 수 있다. NIST 불확도 전파 지침.

인증서와 결과의 불확도가 표준불확도인지 확장불확도인지 확인하고, 비교 절차에 맞춰 표현 수준을 맞춘다. 또한 같은 표준이나 교정 정보를 공유했다면 두 값 사이의 상관을 검토한다. VIM의 측정결과 상용성 정의는 값의 차이와 그 차이의 표준불확도를 연결하며, 상관이 비교에 영향을 준다고 설명한다. VIM 측정결과의 상용성.

차이의 평가 방법과 비교 기준은 적용 시험법 및 시험실의 검증 절차에서 확인한다. 불확도 구간이 겹친다는 사실만으로 시험 목적에 적합하다고 선언하지 않는다. 적합성 진술까지 하는 경우에는 해당 요구사항에 대한 의사결정 규칙을 별도로 적용한다. A2LA의 의사결정 규칙 안내.

반복 결과에 공통으로 들어간 원인을 좁힌다

비교 조건을 맞춘 뒤에도 차이가 남으면 반복 과정에서 계속 공유한 요소를 조사한다. 다음 순서는 조사 누락을 줄이기 위한 실무 권고다. 이미 이상을 가리키는 기록이 있다면 그 항목을 우선한다.

– 교정과 기준의 전달 경로를 확인한다. 교정성적서의 값·불확도·소급성 정보가 실제 측정과 계산에 어떻게 적용되었는지 추적한다. 표준액의 인증값 입력, 희석 기록, 보정값의 적용도 함께 본다. NIST는 장비를 교정받거나 SRM을 사용한 사실만으로 사용자의 결과에 소급성이 자동으로 생기지 않는다고 설명한다. NIST 소급성 안내.
– 전처리가 반복에 포함되었는지 확인한다. 같은 추출액을 반복 주입했다면 전처리 과정의 손실이나 오염을 새로 확인한 것은 아니다. 적용 시험법에 따라 별도 취량부터 처리한 결과, 전처리 공시험, 적절한 관리시료를 연결해 조사한다. Agilent의 ICP 도움말도 전처리 공시험과 별도 분취액의 반복 처리를 구분한다. 이 구분을 조사 설계에 적용하면 어느 단계까지 확인했는지 명확해진다. Agilent QC 시료 설명.
– 문서의 절차와 실제 실행을 대조한다. 사용한 시험법의 판본, 장비 모델의 교정·점검·유지관리 지침, 실제 설정과 작업 기록을 맞춰 본다. 질량·부피 입력, 희석배수, 공시험 보정, 계산식과 데이터 전송도 조사 대상에 넣는다. 구체적인 점검 항목은 해당 시험법과 장비 지침으로 정한다. A2LA의 일관된 절차 적용 및 계산·데이터 전송 확인 해설.
– 확인용 기준이 공유하는 원인을 살핀다. 교정용 표준과 확인용 시료를 같은 원액에서 준비했다면 원액의 농도 문제를 공유할 수 있다. 적용 시험법이 정한 독립성을 갖춘 기준으로 확인할 수 있는지 검토한다. 예를 들어 Agilent의 ICP 도움말은 초기 교정 확인용 용액을 교정 표준과 별도 출처에서 준비하는 개념으로 설명한다. 이 지침의 적용 범위는 해당 ICP 분석이며, 모든 시험의 일률적인 의무로 확대하지 않는다. Agilent ICV 정의.

확인 시험을 설계할 때는 무엇을 바꾸고 무엇을 유지하는지 기록한다. 예를 들어 별도 취량부터 다시 준비하면 전처리를 포함한 경로를 조사하고, 준비된 용액을 다른 측정계에서 확인하면 전처리 이후 경로를 조사한다. 이런 결과는 원인 후보를 좁히는 자료이며, 결과가 달라졌다는 사실만으로 원인을 확정하지 않는다.

조사 기록에서 확인 사실과 원인 가설을 구분한다

조사표에는 확인한 기록, 발견한 불일치, 원인 가설, 다음 확인 시험의 목적을 구분해 적는다. 원자료와 계산 파일, 인증서, 교정·점검 기록을 식별정보로 연결하면 같은 조건을 공유한 다른 결과의 범위도 추적하기 쉽다. 이는 아래 체크리스트를 조사 기록으로 사용하는 방법에 관한 권고다.

ISO/IEC 17025:2017의 결과 유효성 모니터링에 대해 A2LA는 해당 측정에 적절한 활동을 시험실이 정하도록 설명한다. 따라서 반복 주입만으로 확인되지 않은 전처리나 교정 경로가 있다면 모니터링 설계도 검토한다. A2LA 결과 유효성 모니터링 해설.

시험실 절차나 합의된 요구사항과의 불일치가 확인되면 자체 부적합 업무 절차에 연결한다. 영향받는 결과의 범위, 업무의 중단·재개와 보고에 관한 판단을 책임자와 기록으로 연결하는 방식은 ASCLD의 법과학 시험실용 공개 지침에서도 제시한다. 여기서는 일반 시험실의 조사 기록을 구성하는 참고 지침으로 활용한다. ASCLD 부적합 업무 안내.

시정조치 기록에는 원인분석과 즉시 조치, 재발 방지 조치, 실행 증거를 구분한다. A2LA의 인정심사 부적합 대응 안내는 원인분석, 부적합에 대한 즉시 조치, 재발 방지 조치, 객관적 증거를 시정조치의 요소로 제시한다. 조치 후에는 효과를 확인할 방법과 확인 결과를 남긴다. A2LA 시정조치 안내, ASCLD 시정조치 안내.

조사 착수 체크리스트

다음 항목은 조사 준비를 위한 권고이며, 시험법별 합격 기준을 대신하지 않는다.

– [ ] 사용한 CRM의 로트와 인증서 판본을 연결했다.
– [ ] 측정량·단위·환산 기준과 방법에 따른 적용 제한을 대조했다.
– [ ] 최소 취량, 혼합·재용해, 보관과 개봉 후 사용 조건을 확인했다.
– [ ] 관리시료 기준값의 부여 방법과 불확도 자료를 확보했다.
– [ ] 비교할 결과의 형태와 양쪽 불확도, 상관 여부 및 적용할 비교 절차를 확인했다.
– [ ] 반복에 포함된 범위를 주입·측정·전처리로 구분해 기록했다.
– [ ] 교정·계산·전처리에서 공유한 요소와 확인용 기준의 독립성을 검토했다.
– [ ] 다음 확인 시험이 구분하려는 원인 후보와 변경할 조건을 적었다.
– [ ] 원자료와 조사 기록을 연결하고, 확인된 부적합의 영향평가와 후속 조치 담당을 정했다.

근거 자료

Related Posts

답글 남기기

이메일 주소는 공개되지 않습니다. 필수 필드는 *로 표시됩니다