정확도와 정밀도는 어떻게 판정하는가: 반복측정 설계와 기준값 비교를 연결하는 법

ryumanual

정밀도는 정해진 조건에서 반복한 결과의 산포로 평가한다. 정확도 검토에는 기준값 대비 편향·회수율 등 진도 지표와 정밀도 결과가 함께 필요하다. 따라서 먼저 반복 조건과 기준값의 출처를 정하고, 각 지표를 해당 시험법의 기준에 따로 비교한 뒤 시험 목적에 적합한지를 판단한다.

목차

검토서에는 정밀도 판정과 기준값 비교 판정을 따로 적는다

반복값이 서로 가깝다는 사실은 기준값에도 가깝다는 뜻이 아니다. 반대로 평균이 기준값과 일치해도 개별 결과가 넓게 흩어질 수 있다. 검토서에는 ‘반복 결과의 산포’와 ‘기준값 대비 차이’를 별도 항목으로 두는 편이 좋다.

용어도 구분한다. 정확도는 측정값과 참값의 근접성을 나타내는 개념이며, 그 자체에 하나의 수치를 부여하는 양은 아니다. 기준값과 평균의 관계는 진도와 연결되고, 편향은 이를 평가하는 지표다. 따라서 ‘정확도 양호·정밀도 불량’이라는 표현보다는 ‘평균의 기준값 대비 편향은 허용범위이나 정밀도는 기준 미충족’이라고 기록한다. JCGM VIM 정확도 정의

ISO 5725-1:2023도 정확도를 진도와 정밀도의 관점에서 다룬다. 실무의 핵심은 정의를 암기하는 데 있지 않다. 어떤 반복 설계에서 얻은 산포인지, 어떤 기준값과 비교한 편향인지, 각각 어느 기준으로 평가했는지를 연결하는 데 있다. EVS의 표준 공개 범위

반복 횟수보다 먼저 정할 것은 무엇을 반복했는가다

같은 용액을 연속 주입한 결과는 주입과 검출 과정의 변동을 보여 준다. 시험방법 전체를 평가하려면 시료 분취·칭량·추출·희석 등 평가 대상 단계가 반복에 포함되도록 설계한다. 같은 전처리액을 재측정한 결과만으로 전처리까지 포함한 방법 정밀도를 설명할 수는 없다.

반복성은 같은 절차·분석자·측정시스템·장소에서 짧은 기간에 반복한 조건을 대상으로 한다. 중간정밀도는 같은 기관에서 기간을 늘리고 분석자, 검량 또는 장비 등 계획한 요인을 바꾼 조건을 대상으로 한다. 재현성은 장소·분석자·측정시스템이 달라지는 조건을 포함한다. 바꾼 조건과 고정한 조건을 함께 기록해야 평가 범위가 분명해진다. 반복성 조건, 중간정밀도 조건, 재현성 조건

아래 비교표는 평가 목적을 데이터와 판정 근거에 연결한다. 같은 CRM 반복측정 자료에서도 산포와 편향을 함께 구할 수 있다. 데이터를 반드시 별도 실험으로 생산해야 한다는 뜻이 아니라, 계산과 판단의 역할을 분리하라는 뜻이다.

여러 날짜·분석자·기관의 결과가 섞였다면 단순히 전체 표준편차를 계산하기 전에 설계를 확인한다. 날짜 내 변동과 날짜 간 변동을 구분해야 하는 설계도 있다. ISO 5725-2:2025의 공개 범위는 기관 간 공동실험을 통한 정밀도 추정과 균형 설계를 설명한다. 단일 기관의 연속 측정 자료를 기관 간 재현성 자료로 바꿔 부를 수는 없다. EVS의 표준 공개 범위

판정기준은 계산 결과를 보기 전에 출처와 적용 범위를 고정한다

표준방법을 도입하여 수행능력을 확인하는 검증과, 비표준방법·자체 개발방법·적용 범위를 벗어나거나 변경한 방법의 유효성확인을 구분한다. 영국 Forensic Science Regulator의 공개 지침은 ISO/IEC 17025:2017의 7.2.1.5와 7.2.2.1을 이 구분의 근거로 설명한다. 여기서는 해당 지침이 인용한 표준 요구사항만 사용하며, 법과학 분야의 추가 요구를 다른 분야에 적용하지 않는다. 공개 지침의 표준방법·비표준방법 설명

실험계획서에는 대상 성분·매질·농도 범위, 반복 조건, 평가 지표, 허용기준, 기준의 문서명·판본·위치를 함께 적는다. 기준이 개별 결과에 적용되는지, 평균이나 RSD에 적용되는지도 구별한다. Eurachem은 실험 전에 성능특성, 목표값, 시험물질, 반복 수준, 통계처리와 목적 적합성 판단 방법을 계획하도록 권고한다. Eurachem 검증계획 지침

허용기준은 적용 시험법과 규제 요구, 계약상 요구 및 승인된 검증계획에서 찾는다. 정해진 기준이 없다면 다른 시험의 수치를 가져와 합격을 선언하지 않는다. 용도에 맞는 성능 요구와 설정 근거를 먼저 문서화한다. 또한 반복성 허용값을 중간정밀도에 그대로 적용하거나, 관리차트의 관리한계를 방법 유효성확인의 허용기준으로 자동 대체하지 않는다.

기준값의 출처가 약하면 편향 계산도 약해진다

CRM을 사용할 때는 제품명보다 해당 성분의 인증 상태를 먼저 확인한다. 같은 문서에 인증값과 비인증값이 함께 있을 수 있다. 인증값, 단위, 불확도, 소급성, 사용·보관 조건과 유효성 관련 정보를 읽고 시험결과와 같은 측정대상을 나타내는지 확인한다. 건조질량 기준과 수령 상태 기준, 총함량과 특정 추출법에 의한 함량처럼 값의 의미가 다르면 직접 비교하지 않는다. NIST 표준물질 및 인증서 설명

ISO 17034:2016은 표준물질 생산자의 역량과 일관된 운영을 다루는 표준이다. 생산자가 해당 체계를 갖췄다는 사실만으로 모든 제품·성분·사용조건이 이번 시험에 적합해지는 것은 아니다. EVS의 표준 공개 범위

값이 부여되지 않은 균질하고 안정한 QC 물질은 정밀도 관리에 활용할 수 있지만, 외부 기준값에 대한 진도를 확인하는 근거는 되지 못한다. 또한 검량에 사용한 동일 물질을 다시 측정한 결과만으로 독립적인 진도 검증을 대신하지 않는다. JCGM VIM 표준물질 정의와 사용 구분

실무 기록에는 제조사, 제품·로트, 인증서 식별정보, 해당 성분의 값과 불확도, 유효기간 또는 유효성 조건, 개봉·조제 이력, 최소 사용량과 보관조건의 확인 결과를 연결한다. 특정 제품의 인증서를 제공받지 않았으므로 이 글에서는 실제 제품의 인증값이나 사용조건을 제시하지 않는다.

가상 계산: 좁게 모인 결과와 기준값에 평균만 맞는 결과

다음은 가상(교육용) 데이터다. A와 B는 서로 다른 가상 시험방법이며, 각각 다른 날짜·분석자·검량 조건의 세 분석회차에서 독립 전처리를 여섯 번씩 수행했다고 가정한다. 각 방법의 전체 자료는 18개이며, 모든 값은 필요한 회수율 보정을 이미 반영한 결과다. 이 설계에서는 실험실 내 정밀도와 평균의 기준값 대비 차이를 비교한다.

계산식은 평균 x̄ = Σxᵢ/n, 표본표준편차 s = √[Σ(xᵢ−x̄)²/(n−1)], RSD(%) = 100s/|x̄|, 편향 b = x̄−x_ref, 상대편향(%) = 100b/x_ref다. NIST 표본표준편차, NIST RSD 정의

A는 평균 130.00 μg/kg, 표준편차 0.59 μg/kg, RSD 0.46%, 상대편향 +30.00%다. B는 평균 100.00 μg/kg, 표준편차 33.21 μg/kg, RSD 33.21%, 상대편향 0.00%다. 계산에는 반올림 전 값을 사용했다.

판정 연결에는 EU 식품생산동물의 약리활성물질 잔류 공식검사 중 정량 확인방법에 적용되는 규정을 예로 든다. 해당 규정의 이 농도에서 CRM 대비 상대편차 범위는 −20%부터 +20%이며, 실험실 내 재현성 CV 표의 값은 25%다. 표의 각주는 가능한 한 낮은 CV를 지향하도록 설명한다. 이 비교에서 A는 정밀도 표의 값 이내지만 편향 범위를 벗어나고, B는 편향 범위 이내지만 정밀도 표의 값을 초과한다. 이 수치는 다른 분야의 공통 허용기준이 아니다. EU 규정 부속서 I의 진도·정밀도 기준

이 예제는 한 농도의 지표 비교다. 실제 CRM 인증서의 불확도나 다른 농도·매질의 성능을 확인한 것이 아니므로 방법 전체의 유효성확인 완료를 뜻하지 않는다. 평균은 편향 추정용 통계량이며 일상 보고값을 전체 반복의 평균으로 정했다는 뜻도 아니다. 표준편차를 반복 횟수의 제곱근으로 나누어 정밀도가 좋아진 것처럼 제시하지 않는다.

한쪽만 양호할 때는 원인을 단정하지 말고 확인 실험을 고른다

정밀도는 기준 이내지만 기준값 대비 편향이 크다면 공통 방향으로 작용하는 요인을 우선 점검한다. 기준값의 단위·질량 기준, 검량표준의 조제와 농도, 희석배수, 공시험 보정, 추출 손실, 매질 효과가 후보가 된다. 독립적으로 조제한 표준이나 적절한 다른 기준물질로 비교하면 검량계통과 시료처리계통을 구분하는 데 도움이 된다. 작은 산포만으로 장비에 문제가 없다고 결론 내리지는 않는다.

평균의 편향은 기준 이내지만 정밀도가 나쁘다면 분취 균질성, 칭량·피펫팅, 추출·반응 조건, 주입 안정성, 분석회차와 분석자 차이를 확인한다. 같은 전처리액의 재주입 산포와 독립 전처리 사이의 산포를 비교하고, 날짜·분석자별로 결과를 나누어 본다. 전체 평균에서 상쇄된 회차별 편향이 있는지도 살핀다.

둘 다 나쁘면 기준물질과 계산식의 적합성부터 확인한 뒤 전처리와 측정 과정을 구분해 조사한다. 둘 다 기준 이내여도 확인한 매질·농도·조건 밖으로 결론을 확대하지 않는다. 이러한 점검 순서는 원인 확정이 아니라 후속 실험을 선택하기 위한 실무 제안이다.

교정 결과를 검토할 때도 반복 산포와 기준기 대비 지시오차를 구분한다. 다만 반복 표준편차만으로 교정불확도를 대신할 수는 없다. 기준기에 부여된 값의 불확도처럼 반복 실험에 나타나지 않는 성분도 검토 대상이다. NIST 교정값 불확도 설명

검증기록을 마무리하는 체크리스트

다음 목록은 실무 기록을 위한 권고다. 적용 표준이나 시험법의 기록 요구사항을 대체하지 않는다.

– 평가 범위: 대상 성분·매질·농도와 결과의 사용 목적을 적었는가.
– 반복 설계: 독립 전처리와 재주입을 구분하고, 고정한 조건과 변경한 조건을 기록했는가.
– 기준값: 인증값·비인증값·내부 QC 목표값을 구별하고 인증서와 로트를 연결했는가.
– 산출값: 개별값, 평균, 표본표준편차, RSD, 편향 또는 시험법이 정한 회수율을 재계산할 수 있는가.
– 판정 근거: 문서명·판본·위치, 적용 농도·매질, 지표와 허용기준을 연결했는가.
– 데이터 이력: 원자료, 보정 전후 값, 계산식, 제외·재측정 사유를 함께 추적할 수 있는가.
– 결론과 조치: 정밀도와 기준값 비교 결과를 따로 적고, 미충족 항목의 조사·조치·재평가 범위를 정했는가.

결론은 ‘정확도 양호’처럼 넓게 쓰기보다 ‘확인한 매질과 농도에서 해당 반복 조건의 정밀도 기준 충족, 기준값 대비 편향 기준 미충족, 독립 표준 조제와 전처리 영향을 조사함’처럼 범위·근거·조치를 연결해 남긴다. Eurachem 검증계획과 보고 지침

근거 자료

Related Posts

답글 남기기

이메일 주소는 공개되지 않습니다. 필수 필드는 *로 표시됩니다